本方案参考《GBZ/T 160.16-2004 工作场所空气中镍及其化合物》、《GBZ/T 300.31-2017 工作场所空气有毒物质测定第31部分 锌及其化合物的测定方法》,采用火焰原子吸收分光光度法对工作场所空气中镍及其化合物、锌及其化合物的含量进行测定。
一、实验原理
空气中气溶胶态镍及其化合物、气溶胶态锌及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,在火焰的高温下,镍、锌被原子化后,吸收来自镍空心阴极灯、锌空心阴极灯的共振线,其吸收量与样液中镍含量、锌含量成正比。根据测量的吸收值与标准溶液比较,定量。
二、仪器和试剂
a. AA320N PLUS原子吸收分光光度计;b. 镍空心阴极灯;c. 锌空心阴极灯;d. 可控温电热板;e. 高氯酸:优级纯;f. 硝酸:优级纯;g. 盐酸:优级纯;h. 盐酸溶液:2%(体积分数),由2.7配制;i. 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67g/ml)与9体积硝酸(ρ20=1.42g/ml)混合;j. 镍标准溶液:0.1g/L,有证标准溶液;k. 锌标准溶液:0.1g/L,有证标准溶液;l. 微孔滤膜:孔径0.8μm,附配套采样夹;m. 容量瓶:10mL、25ml、50ml、100mL,所用器皿均需用硝酸(1+4)浸泡6h以上,并用水冲洗洁净。三、实验方法
3.1标准曲线的制备
3.1.1 镍标准曲线的制备取6支100ml容量瓶,分别加入镍标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,加入硝酸1ml,加入水稀释至刻度,此标准系列相当于含锌0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L。绘制浓度—吸光度标准曲线。3.1.2 锌标准曲线的制备取7支100ml容量瓶,分别加入锌标准溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml,加入硝酸1ml,加入水稀释至刻度,此标准系列相当于含锌0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mg/L。绘制浓度—吸光度标准曲线。
3.2 样品预处理3.2.1 采样在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,本实验以5.0L/min采样流量采集15min空气样品。采样完毕后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里面对折两次,放入清洁的塑料袋中,同时做样品空白。
3.2.2 样品处理
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5ml消解液,盖上表面皿,在控温电热板上200摄氏度左右缓缓消解,至溶液无色透明近干为止。取下稍冷后,用盐酸溶液将残液定量转移至容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。同时处理样品空白。待测。
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