定氮所需试剂和试剂的配方及化验室的基本要求
(一). 仪器和用具
1. 分析天平:感量0.0001g
2 . 实验室用粉碎机或研钵
3. 酸式滴定管:25ml或10ml
4 . 锥形瓶:容积250ml或300ml
5. 分样筛:孔径0.45mm(40目)
6. 长镊子
7. 金属药勺
8. 移液管 10ml
9. 量筒 50ml
10. 烧杯 250ml
11. 电炉
12. 超声波清洗仪 (溶解甲基红用)
13. 普通药物天平
(二). 所需试剂
1. 盐酸(分析纯)【国药】
2. 氢氧化钠(分析纯)
3. 无水碳酸钠(分析纯)【国药】
4. 硼酸(分析纯)
5. 硫酸铜(分析纯)
6. 硫酸钾(分析纯)
7. 浓硫酸(化学纯)
8. 蒸馏水
9. 溴甲酚绿
10.甲基红
(三).试剂配比:
1. 盐酸(HCl):分析纯(GB/T622-2006)0.05moI/L标准液,
(4.2ml盐酸,注入1000ml蒸馏水)无水碳酸钠法标定盐酸。
2. 氢氧化钠(NaOH):分析纯(GB/T629-1997),40g溶于蒸馏水中
溶成100ml,配成40%水溶液(m/V),试验需要配置试剂不得少于2L。
3 . 硼酸(H3BO3):分析纯(GB/T628-2011)2g,溶于蒸馏中水配成
100ml 2%水溶液(m/V)。试验需要配置试剂不得少于2L。
4. 混合指示剂:溶液Ⅰ:准确称取0.1g溴甲酚绿(C21H14Br4O5S)
(HG/T4017-2008),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100 ml。
溶液Ⅱ:准确称取0.1g甲基红(C15H15N3O2)(HG/T3449-2012),溶于
95%乙醇,用95%乙醇稀释至50 ml。
取90 ml溶液Ⅰ、30 ml溶液Ⅱ,混匀即可。阴凉处保存(保存期三个
月以内)。
5 . 硫酸铜(CuSO4·5H2O)分析纯(GB/T665-2007)10g;硫酸钾
(K2SO4)(GB/T16496-1996)分析纯150g,在研钵中研磨,仔细混匀过40
目筛(催化剂)。
6. 浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB/T625-2007)(含量98%、无氮)。
7 . 蒸馏水:至少为实验室用三级水、电导率(25℃,ms/m)≤
0.50,电阻率(25°,MΩ.CM)≥0.2.
*实际以硼酸溶液加入混合指示剂后的颜色判定
*温馨提示:消化炉需要放置在通风橱内,请在通风橱内安排自来水管
路!!!
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