上海纤检挥发性盐基氮测定仪使用方法
上传时间：2026/6/5 17:19:07 来源：易买仪器网 点击：59
一、检测原理
样品中的蛋白质在腐败过程中产生氨和胺类等挥发性碱性含氮物，在氧化镁碱性条件下被水蒸气蒸馏出来，经冷凝后导入硼酸吸收液中，然后用标准盐酸溶液滴定，通过消耗的酸量计算出每100g样品中含挥发性盐基氮的毫克数（mg/100g）。
二、试剂配制
1. 氧化镁混悬液（10g/L或1%）
称取10g氧化镁（MgO），加少量水调成糊状后再稀释定容至1000mL，每次使用前都要充分摇匀，因为氧化镁容易沉底。
2. 硼酸吸收液（1%）
称取10g硼酸（H3BO3）溶于约800mL热蒸馏水中，冷却后定容至1000mL。再按每100mL硼酸液加入：
· 溴甲酚绿-乙醇溶液（1 g/L）约1mL
· 甲基红-乙醇溶液（1 g/L）约0.7mL
混合后吸收液应呈紫红色/酒红色；当蒸馏出的氨被吸收后，颜色会逐渐变蓝绿/绿，这就是你滴定的终点判断依据。
3. 盐酸标准溶液
通常用 0.0100 mol/L或0.1000mol/L HCl（视样品含量高低和蒸馏取样体积而定），须用基准物质标定出实际浓度C。
4. 无氨蒸馏水
所有用水应为去离子水或重蒸水，确保不含氨氮干扰。
三、样品前处理
1. 取样代表性最关键：从整块肉/鱼中取瘦肉部分，去除皮、骨、脂肪、结缔组织、筋膜和病变组织。
2. 将净肉切碎 → 绞碎 → 充分混匀，保证均匀。
3. 准确称取 10.0 g 绞碎样品，放入 250mL锥形瓶或大蒸馏管（如750mL管）中。
4. 加入 100mL无氨蒸馏水，在磁力搅拌器上（或不加热）搅拌/振荡浸泡 30 min，使挥发性盐基氮充分溶出到水相中。
5. 如需澄清液，可过滤或离心取上清液；实际操作中也可以直接将含固体颗粒的浸泡液连同样品转入蒸馏管（视仪器型号和操作规程要求）。
· 关键时间点：样液处理好后应尽快测定，不要长时间敞口放置。氧化镁一旦加入就会立刻反应产氨，更要 快、密封好。
四、仪器开机与准备工作
1. 检查水路：确认仪器自来水/冷凝水进水、排水管路通畅；打开冷凝水。
2. 通电开机：打开KDN定氮仪电源，仪器自检完成后进入就绪状态。
3. 检查碱液桶/水箱：确认蒸馏用纯化水充足，废液桶清空。
4. 如果是 自动机型（如KDN-19A），需要在触摸屏/控制面板上预设参数：
· 接收杯内预先加入 30mL硼酸吸收液 + 2~3滴混合指示剂（此时应在锥形瓶/接收杯中，冷凝管末端要 浸入液面以下）
· 蒸馏水量（一般设定约50mL左右加至蒸馏管）
· 蒸馏体积模式（体积模式或时间模式均可，上海纤检文献中常用体积模式，蒸馏至约150mL接收液）
· 延时/延迟时间一般设 10~15s
五、蒸馏与吸收（核心步骤）
手动机型（如KDN-2C半微量定氮装置）操作顺序：
1. 取一只干净锥形瓶，加入 20~30mL 2%硼酸吸收液 + 2~3滴混合指示剂，将冷凝管下端 插入液面以下，承接蒸馏液。
2. 用移液管准确量取 10.0mL 样品浸泡上清液（或直接将含样品的蒸馏管就位），放入蒸馏管/消化管中。
3. 用少量无氨水冲洗管壁。
4. 迅速加入 10mL 氧化镁混悬液（动作要快，加完尽快密封/加盖，防止氨逸失）。
5. 立即连通蒸气通路，开始 水蒸气蒸馏：
· 蒸馏至接收液体积达到 约150mL（一般约4~6分钟，视蒸汽量而定）
· 蒸馏过程中观察冷凝管——如果有大量泡沫上冲，可暂停或滴加少量 液体石蜡 消泡
6. 蒸馏结束时，先让冷凝管末端离开液面（或用无氨水冲洗外壁），再停止加热/蒸气，防止倒吸。
7. 用少量无氨蒸馏水冲洗冷凝管下端外壁，洗液并入接收瓶中。
自动机型（如KDN-19A）操作要点：
1. 将浸泡好的样品管（已加样品+水）放到仪器托盘位上。
2. 先往接收锥形瓶放好硼酸吸收液+指示剂，就位后把冷凝管末端浸入液面。
3. 然后在仪器上选择/确认样品位 → 仪器自动加碱（或直接提示你人工加入氧化镁后关门）→ 关门启动 → 自动完成蒸馏、冷凝、收集。
4. 仪器运行期间不要开门，确保安全门闭合。
六、滴定
蒸馏完成后，接收瓶中硼酸吸收液已被氨/胺碱中和而 由紫红变成蓝绿色：
· 用 0.0100 mol/L（或0.1000）HCl标准溶液 进行滴定
· 终点：溶液由 蓝绿色 → 灰紫色/灰红色 即为到达
· 记录消耗盐酸体积 V1（mL）
务必同步做一个空白对照：
· 空白管：取等量无氨蒸馏水代替样品液，走完全相同的蒸馏+滴定流程
· 记录空白消耗盐酸体积 V2（mL）
七、结果计算
公式为：
TVB-N(mg/100g)=(V1-V2)*C*14*100/(m*V分/V总)
其中：
· V1 = 样品消耗HCl体积（mL）
· V2 = 空白消耗HCl体积（mL）
· C = HCl标准溶液的实际浓度（mol/L）
· 14 = 1mmol H+ 相当于 14 mg N
· m = 样品称样量（g），这里是 10g
· V分 = 用于蒸馏的样液体积（mL），如取10mL上清液
· V总 = 样品浸泡总体积（mL），即 100mL + 样品本身含水（通常近似按100mL计，严格按实际定容体积算）
八、关键注意事项
1. 氧化镁加完后不能等——文献明确指出：样液中加了氧化镁后应 立即开始测定，放置会使氨提前挥发导致结果偏低，且随放置时间延长偏差更大。
2. 冷凝水必须充足，否则氨不能被有效冷凝捕获。
3. 冷凝管末端一定要浸入硼酸液面以下，但又要在蒸馏结束前先提起/冲洗防倒吸。
4. 所有器皿、水必须无氨——手上的汗、空气中的氨、自来水都会带来空白偏高。
5. 每批次至少做 一个空白 + 一个加标/质控样，回收率应在 98%~102% 附近才算可靠。
6. 蒸馏管用完后及时用稀酸刷洗或清水冲洗，防止镁盐结垢堵管。
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