高盐工业水中的铜、铁含量的测定-火焰原子吸收法

引言
本方案参考 DL/T 955-2016《火力发电厂水、汽试验方法》中铜、铁含量的测定方法。
本方案参考 GB 17378.4-2007《海洋监测规范 - 海水分析》中铜的测定方法。
一、实验原理
样品经预处理后，试样溶液经火焰原子化，基态原子吸收对应空心阴极灯发出的共振线；
分别在波长 324.8 nm（Cu）、248.3 nm（Fe） 处测定吸光度，在一定浓度范围内，吸光度值与元素含量成正比。
二、仪器和试剂
a．4730FG 原子吸收分光光度一体机
b．铜、铁空心阴极灯
c．硝酸（优级纯）
硝酸溶液（5+95）：量取硝酸 50 mL，缓缓倒入 950 mL 蒸馏水，混匀。
d．铜标准溶液
铜单元素溶液标准物质 [ρ(Cu)=1 g/L]
铜标准使用液 [ρ(Cu)=100 mg/L]：取铜单元素标液 10.0 mL 置于 100 mL 容量瓶，用硝酸溶液（5+95）稀释定容至刻度。
e．铁标准溶液
铁单元素溶液标准物质 [ρ(Fe)=1 g/L]
铁标准使用液 [ρ(Fe)=100 mg/L]：取铁单元素标液 10.0 mL 置于 100 mL 容量瓶，用硝酸溶液（5+95）稀释定容至刻度。
f．容量瓶（25 mL、100 mL）、烧杯（50 mL）
所有器皿需用硝酸（1+4）浸泡 6 h 以上，冲洗干净；也可使用盐酸（1+1）浸泡清洗。
三、实验方法
3.1 标准曲线的制备
? 铜标准系列：取 5 支 100 mL 容量瓶，依次加入 100.0 mg/L 铜标液：0.0、1.0、3.0、5.0、10.0 mL，用硝酸溶液（1+99）定容。对应浓度：0.00、1.0、3.0、5.0、10.0 μg/mL，现配现用。
? 铁标准系列：取 5 支 100 mL 容量瓶，依次加入 100.0 mg/L 铁标液：0.0、0.5、1.0、3.0、5.0 mL，用硝酸溶液（1+99）定容。对应浓度：0.00、0.50、1.00、3.00、5.00 μg/mL，现配现用。
在最佳分析条件下，由低到高依次测试；以质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3.2 样品预处理
取水样 1 mL，加入硝酸溶液 1 mL，纯水定容至 100 mL。
在和标准溶液完全相同的仪器条件下进样测定，读取吸光度，通过标准曲线计算水样铜、铁含量；同步做空白试验。
四、实验结果
4.1 标准曲线
仪器调至最优条件测试，Cu 在 0～10 μg/mL、Fe 在 0～5.0 μg/mL 范围内线性良好。

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